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歐世盛和您探討微反應器中的有機化學之均相反應-堿促進反應

 發布時間:2019-10-18 點擊量:766

 

 氟離子和烯醇硅醚的結合為生成烯醇陰離子提供了有用的方法。Watts、Haswell及其同事用硼硅玻璃微反應器進行烯醇陰離子C-?;?,得到1,3-二酮。該反應器的通道尺寸為100μm*50μm,配有電滲泳流(EOF)泵吸系統,同時將四丁基氟化銨(TBFA)的siqingfunan(THF)溶液放于儲液池A,苯甲酰氟的THF溶液放于儲液池B,苯丙酮烯醇硅醚放于儲液池C,得到目標產物1,3-二酮的轉化率為100%【見反應示意圖4.8】

若換成苯乙酮烯醇硅醚反應,則要用苯甲酰腈才能得到相應的1,3-二酮,因為仍使用苯甲酰氟的話,結果會選擇性生成O-?;瘜a物醋酸乙烯酯,用裝有EOF的類似微反應器來測試β-二酮和丙二酸二乙酯,通過Michael加成得到丙炔酸乙酯和甲基乙烯酮時,他們用乙基二異丙醇胺的乙醇溶液作溶劑,并采用了一項停流技術來提高轉化效率。近,Lowe及其同事詳細報道了用連續微反應過程進行丙烯酸乙酯和丙烯腈加成仲胺的研究,該研究采用了一IMM微混合器和一板式反應器。在這種情況下,微流體系的時空產率約為普通批次體系的650倍。

    用連有T形PEEK(聚醚醚酮)單元(微型T形管MicroTee,Upchurch Sci-entific)的硼硅玻璃微反應器(寬152μm、深51μm、長2.3cm)制備N-丙?;鶉f?酮的烯醇鈉鹽,然后和芐溴在-100℃進行非對映立體選擇性?;?,非其對映選擇性比率為91:9,優于批次反應85:15的結果。

    用CYTOS College系統進行DABCO促進的連續Bayl-is-Hillman反應,得到的產率和批次反應相當,而反應時間卻可大大縮短。該體系通過聯用停流技術,幾乎可以使反應實現完全轉化。

    Kitazume及其同事采用微通道為寬100μm、深40μm的微反應器合成一系列有機氟化合物。其中,4,4,4-三氟丁-2-酮的硅烷化及由此所得的烯醇硅醚和縮醛的Mukaiyama羥醛縮合反應均以優良率獲得目標產物,他們還報道了和4,4-二氟巴豆酸乙酯的硝基-羥醛反應,以及硝基烷烴對于4,4,4-三氟巴豆酸乙酯和4,4-二氟巴豆酸乙酯的Michael加成反應。該反應在室溫下進行,產率和批次反應相當。下面這個例子是在TBAF的存在條件下,用三氟甲基*基硅烷對benjiaquan進行的三氟甲基化反應。

文章摘自參考文獻:kuwajima,i.and Nakamura,E.(1985)accounts of chemical research,18,181.

Wiles,C.,Watts,P.,Haswell,s.j.and pombo-villar,E.(2002)chemical communications,1034d等,如涉及版權問題 請聯系刪除

此臺儀器大特點:一是全程自動化流程控制。二是在不同流量不同壓力下氣液混合充分均勻,保證了整體反應的均衡性。三是小試工藝路線可做千噸級放大生產。是目前業界一臺非均相加氫的全自動可放大儀器。

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